1,4-फॅथलाल्डीहाइड

रिफ्लक्स कंडेन्सर आणि ढवळत यंत्रासह 250 मिली थ्री नेक फ्लास्कमध्ये 6.0 ग्रॅम सोडियम सल्फाइड, 2.7 ग्रॅम सल्फर पावडर, 5 ग्रॅम सोडियम हायड्रॉक्साइड आणि 60 मिली पाणी घाला आणि ढवळत असताना तापमान 80 डिग्री सेल्सियस पर्यंत वाढवा.पिवळे सल्फर पावडर विरघळते आणि द्रावण लाल होते.1 तास रिफ्लक्स केल्यानंतर, गडद लाल सोडियम पॉलिसल्फाइड द्रावण मिळते.

250 मिली थ्री नेक फ्लास्कमध्ये 13.7 ग्रॅम पी-नायट्रोटोल्यूएन, 80 मिली औद्योगिक इथेनॉल, 0.279 ग्रॅम एन, एन-डायमिथाइलफॉर्माईड आणि 2.0 ग्रॅम युरिया एक ड्रॉपिंग फनेल, एक रिफ्लक्स कंडेन्सर आणि एक ढवळणारे उपकरण, गरम करा आणि ढवळून घ्या. हलके पिवळे द्रावण मिळविण्यासाठी p-nitrotoluene विरघळवणे.जेव्हा तापमान हळूहळू 80 डिग्री सेल्सियस पर्यंत वाढवले ​​जाते आणि स्थिर ठेवले जाते, तेव्हा वरील चरणात तयार केलेले सोडियम पॉलीसल्फाइड द्रावण सोडले जाते आणि द्रावण पटकन निळे होते, नंतर गडद हिरवे ते गडद तपकिरी होते आणि शेवटी लालसर तपकिरी होते.ते 1.5-2.0 तासांच्या आत सोडले जाते आणि नंतर 2 तासांसाठी रिफ्लक्सिंग रिअॅक्शनसाठी 80 ℃ वर ठेवले जाते.स्टीम डिस्टिलेशन वेगाने चालते.डिस्टिलेशनच्या वेळी, 100 मिली पाणी जोडले जाते, 150 मिली डिस्टिलेट गोळा केले जाते आणि पीएच मूल्य 7 आहे. उरलेले द्रव बर्फाने त्वरीत थंड केले जाते हलके पिवळे क्रिस्टल्स, जे इथरने काढले जातात (30 मिली × 5 p-aminobenzaldehyde पिवळे घन मिळविण्यासाठी बाष्पीभवन आणि वाळवले.

250 मिली थ्री नेक फ्लास्कमध्ये 5.89 पॅराफॉर्मल्डिहाइड, 13.2 ग्रॅम हायड्रॉक्सीलामाइन हायड्रोक्लोराईड आणि 85 मिली पाणी घाला, गरम करा आणि ते सर्व रंगहीन द्रावण मिळविण्यासाठी विरघळण्यासाठी ढवळून घ्या, त्यानंतर 25.5 ग्रॅम सोडियम अॅसीटेट हायड्रेट घाला, तापमान 80 डिग्री सेल्सियस आणि रिफ्लेक्स ठेवा. फॉर्मल्डिहाइड ऑक्साईम (10%) रंगहीन द्रावण मिळविण्यासाठी 15 मि.

50 मिली बीकरमध्ये, 3.5 ग्रॅम पी-एमिनोबेन्झाल्डिहाइड, 10 मिली पाणी, 5 मिली घनरूप हायड्रोक्लोरिक ऍसिड टाका आणि ढवळत राहा.हलका पिवळा पदार्थ लवकर काळा होतो आणि सतत विरघळतो.ते सर्व विरघळण्यासाठी ते व्यवस्थित गरम केले जाऊ शकते (6 ℃ खाली).बर्फाच्या आंघोळीमध्ये ते थंड करा आणि तापमान 5 डिग्री सेल्सियसपेक्षा कमी होईल.यावेळी, p-aminobenzaldehyde हायड्रोक्लोराइड सूक्ष्म कण म्हणून अवक्षेपित होते आणि द्रावण पेस्ट बनते.ढवळत असताना, 5-10 ℃ 5 मिली सोडियम नायट्रेटचे द्रावण 20 मिनिटांच्या आत टाकले गेले आणि सुमारे 20 मिनिटे ढवळत राहिले.डायझोनियम सॉल्ट सोल्यूशन मिळविण्यासाठी काँगो रेड टेस्ट पेपरला तटस्थ होण्यासाठी समायोजित करण्यासाठी 40% सोडियम एसीटेट द्रावण वापरले गेले.

0.7 ग्रॅम क्रिस्टलीय कॉपर सल्फेट, 0.2 ग्रॅम सोडियम सल्फाइट आणि 1.6 ग्रॅम सोडियम एसीटेट हायड्रेट 10% फॉर्मल्डिहाइड ऑक्साईम द्रावणात विरघळवा आणि द्रावण हिरवे होईल.ठिबक केल्यानंतर, राखाडी द्रावण मिळविण्यासाठी 30 मिनिटे कमी तापमान ठेवा, 30 मिली घनरूप हायड्रोक्लोरिक ऍसिड घाला, तापमान 100 डिग्री सेल्सियस पर्यंत वाढवा, 1 तासासाठी ओहोटी द्या, द्रावण नारंगी दिसेल, स्टीम डिस्टिलेशन करा, एक पांढरा किंचित पिवळा घन मिळवा, p-benzaldehyde चे कच्चे उत्पादन मिळविण्यासाठी फिल्टर आणि कोरडे करा.1:1 अल्कोहोल आणि पाण्याच्या मिश्रित सॉल्व्हेंटसह उत्पादनाची पुनर्रचना करण्यात आली.